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亚氯酸钠固体纯度检测方法

一、试剂与溶液

1、硫酸溶液(1+8):吸取20ml硫酸,缓缓加入160ml水中,不断搅拌。

2、碘化钾溶液(100g/l):称取20 g碘化钾,溶入200ml水中,新配。

3、淀粉指示液(5g/l):称取淀粉0.5g,溶入100ml沸水中,新配。

4、硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.100mol/l]:称取26g硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠,加入适量的新煮沸的冷水使之溶解,并稀释到1000mL,混匀,转入棕色试剂瓶中,放置一个月后过滤,经准确标定后备用。

a 、硫代硫酸钠标准溶液的标定:精密称取约0.15g在120干燥至恒重的重铬酸钾(国家标准物质GBW 06105c),置于500ml碘量瓶中,加入50ml水使之溶解。加入2g碘化钾,轻轻振摇使之溶解,再加入20ml硫酸溶液(1),密闭,摇匀。放于暗处10min后用250mL水稀释。用硫代硫酸钠标准滴定液滴到溶液呈淡黄色,再加入3ml淀粉指示液(3),继续滴定到蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。同时做好试剂空白试验。

b、 硫代硫酸钠标准溶液浓度计算,按式(1)计算

  m

  c(Na2S2O3.5H2O) = ………………….(1)

  (V-V空白) × 0.04903

  式中:c(Na2S2O3.5H2O):硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度,mol/L;

  m:重铬酸钾的质量,g;

  V:硫代硫酸钠标准溶液的用量,mL;

  V空白:试剂空白试验中硫代硫酸钠标准溶液的用量,mL;

  0.04903:与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液(c(Na2S2O3.5H2O)=1.000 mol/L)相当的重铬酸钾的质量,g。


二、亚氯酸钠测定步骤

1、称量约3g亚氯酸钠固体,精确到0.0002g,置于100ml烧杯中,加水溶解后,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

2、量取10ml试液,置于预先加有20ml的碘化钾溶液的250ml碘量瓶中,加入20ml硫酸溶液,摇匀。于暗处放置10min。加100ml水,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加入约3mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失即为终点,同时做空白试验。

3、结果的表示和计算

  以质量百分数表示的亚氯酸钠(NaClO2)含量(X1)按(2)式计算:

  (V1-V空白1)×C1×0.02261

  X1= ×100

  m ×10/500

  113.05 (V1-V空白1) C1

  = ………………………………….(2)

  m

  式中: X1:NaClO2的质量百分数,%;

  V1 :测定试样时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

  V空白1 :空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

  C1:硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;

  0.0226:1.00mL硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3)=1.000 mol/L相当于亚氯酸钠的质量,g;

  m : 亚氯酸钠的质量,g。

  两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。


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